粉末粒度儀是以激光為光源,當(dāng)激光束遇到粉末顆粒時(shí),會(huì)發(fā)生散射現(xiàn)象。不同大小的顆粒對(duì)光的散射角度不同,通過測(cè)量散射光的強(qiáng)度和角度分布,依據(jù)米氏散射理論等,就可以計(jì)算出顆粒的粒徑大小及分布情況。
篩分法:將待測(cè)粉末樣品放在具有不同孔徑的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)上,通過振動(dòng)、搖晃等方式使粉末通過篩網(wǎng)。留在不同層級(jí)篩網(wǎng)上的粉末顆粒,其粒徑大小與相應(yīng)篩網(wǎng)的孔徑有關(guān),從而可以確定顆粒的粒徑范圍。不過這種方法對(duì)于微小顆粒的測(cè)量精度有限,且操作相對(duì)繁瑣。
沉降法:基于顆粒在液體中的沉降速度與粒徑相關(guān)的原理。將粉末樣品均勻分散在液體中,由于重力作用,顆粒會(huì)逐漸沉降。通過測(cè)量不同時(shí)刻顆粒的沉降高度或透光率等參數(shù),結(jié)合斯托克斯定律等,計(jì)算出顆粒的粒徑。但該方法測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng),且容易受到液體性質(zhì)、溫度等因素的影響。
顯微鏡法:利用光學(xué)顯微鏡或電子顯微鏡觀察粉末顆粒的形態(tài)和大小。可以直接測(cè)量顆粒的二維尺寸,并通過統(tǒng)計(jì)大量顆粒的尺寸數(shù)據(jù)來得到粒徑分布。此方法能夠直觀地觀察顆粒的形貌特征,但對(duì)于納米級(jí)顆粒的測(cè)量難度較大,且測(cè)量效率較低。
粉末粒度儀的測(cè)定步驟:
1.樣品準(zhǔn)備:
-取樣:確保所取樣品具有代表性,對(duì)于粒度分布不均勻的樣品,需從多個(gè)位置取樣并混合均勻,避免偏析。
-干燥:若樣品含有水分,需進(jìn)行干燥處理,因?yàn)樗挚赡軐?dǎo)致顆粒團(tuán)聚,影響測(cè)量結(jié)果。
-分散:根據(jù)樣品性質(zhì)選擇合適的分散方法。干法分散適用于不溶于水的樣品,可采用氣流或機(jī)械振動(dòng)等方式;濕法分散適用于易溶于水或需要分散劑的樣品,常用超聲分散、攪拌分散等方法。同時(shí),要選擇與樣品不發(fā)生反應(yīng)且折射率相差較大的分散介質(zhì),如水、酒精、油等,并根據(jù)需要適量添加分散劑以改善分散效果。
2.儀器校準(zhǔn):按照儀器說明書的要求,定期使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行校準(zhǔn),以確保儀器的測(cè)量精度。
3.儀器開啟與參數(shù)設(shè)置:將粒度儀連接到電源,并確保電源穩(wěn)定。打開粒度儀,根據(jù)樣品特性和測(cè)試要求,在儀器操作界面上設(shè)置相關(guān)參數(shù),如測(cè)量模式、測(cè)量時(shí)間、分散介質(zhì)類型等。
4.樣品裝載與測(cè)量:將準(zhǔn)備好的樣品通過合適的方式添加到粒度儀的測(cè)量區(qū)域,如使用自動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)將樣品倒入樣品槽等,注意避免樣品灑出或分布不均勻。啟動(dòng)測(cè)量程序,儀器開始對(duì)樣品進(jìn)行粒度分析,測(cè)量過程中需密切關(guān)注儀器運(yùn)行狀態(tài),確保測(cè)量順利進(jìn)行。
5.數(shù)據(jù)處理與結(jié)果分析:測(cè)量完成后,儀器會(huì)根據(jù)測(cè)量數(shù)據(jù)計(jì)算出樣品的粒度分布等相關(guān)結(jié)果。查看并記錄測(cè)量結(jié)果,可包括平均粒徑、粒徑分布范圍、粒徑分布曲線等信息。對(duì)測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析和解讀,判斷樣品的粒度特性是否符合預(yù)期要求。